摘要：經(jīng)過試驗(yàn)確定了合適的分析條件開展研究，對(duì)直讀光譜儀原工作曲線范圍進(jìn)行了擴(kuò)展高效，樣品分析表明結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞：砷特性；工作曲線信息化；擴(kuò)展意向；直讀光譜儀發力；鋼材優勢領先。

目前，直讀光譜儀在鋼鐵，冶金推動並實現，機(jī)械等行業(yè)已日趨普及薄弱點。而上許多的直讀光譜儀如斯派克公司等都在儀器出廠時(shí)預(yù)制了工作曲線，這大大方便了用戶優化程度，也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品積極性。因?yàn)閮x器預(yù)制了工作曲線，設(shè)定了元素的測量范圍取得明顯成效，而在實(shí)際分析工作中有時(shí)會(huì)超出設(shè)定的測量范圍。例如數據，直讀光譜儀測定鋼中砷的原測量范圍為0.001%-0.075%創新的技術，而樣品中砷含量高達(dá)0.30%。采用化學(xué)分析法測定鋼中砷顯著，過程繁瑣快速增長，分析周期長。為快速準(zhǔn)確地檢測樣品中砷性能，需要對(duì)砷的工作曲線進(jìn)行擴(kuò)展初步建立。本文就直讀光譜儀工作曲線的擴(kuò)展（以砷為例）作一簡單的介紹，供同行參考供給。

 1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

斯派克LAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源的方法，放電參數(shù)可調(diào)；ZQJD4-0.6型氬氣凈化器進行探討。

 分析條件：沖洗時(shí)間2s落到實處，預(yù)燃時(shí)間5s，積分時(shí)間8s（其中碳5s最新，其他元素3s）技術創新。分析間距：3.4mm；分析線As:189.042nm       參比線Fe:    187.746nm

1.2試樣制備

由于樣品是中低合金鋼重要作用，一般取圓柱形樣品持續向好，切取部分圓柱體進(jìn)行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后充足，在儀器上激發(fā)分析進展情況。激發(fā)面應(yīng)平整無夾雜裂縫等缺陷。

1.3工作曲線

     本儀器使用的工作曲線是持久曲線綠色化發展，采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法校準(zhǔn)工作曲線應用的選擇。按實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)置工作條件，依據(jù)儀器軟件左右，用三十二個(gè)標(biāo)樣值擬和砷的新的工作曲線背景下，砷元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9952。原測定范圍是：0.001%-0.075%，擴(kuò)展后是：0.001%-0.30%自然條件。

2結(jié)果與討論

2.1預(yù)燃時(shí)間及積分時(shí)間

合適的預(yù)燃時(shí)間設計標準，是為了獲得靈敏且穩(wěn)定的測定結(jié)果，而積分時(shí)間則是計(jì)算分析結(jié)果所必需的互動互補。本方法按儀器出廠設(shè)置：預(yù)燃時(shí)間為5s發揮重要帶動作用。積分吧時(shí)間為8秒。

2.2砷工作曲線的擴(kuò)展

預(yù)擴(kuò)展本儀器工作曲線的檢測范圍意料之外，要有標(biāo)準(zhǔn)樣品（本試驗(yàn)用樣品砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.115%）或經(jīng)準(zhǔn)確定值的內(nèi)控樣品（0.30%）文化價值。其擴(kuò)展步驟是：

（1） 在直讀光譜儀的擴(kuò)展程序中-編輯-校準(zhǔn)范圍，把原檢測范圍的高限改為0.30.

（2） 在直讀光譜儀的擴(kuò)展程序中→編輯→標(biāo)樣（calibration   standards）→列表→新標(biāo)樣→在樣品類型的calibration   standards前打上標(biāo)記→含量中輸入該標(biāo)樣各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)效果。在proposed   standards 欄把該標(biāo)樣選擇進(jìn)入selected   standards欄中有所應，并測定其強(qiáng)度比。

（3） 在直讀光譜儀的擴(kuò)展程序中→回歸→砷合作關系，程序會(huì)自動(dòng)進(jìn)行回歸計(jì)算著力提升。比較其一次，二次傳遞，三次回歸方程的優(yōu)劣融合，其相關(guān)系數(shù)分別 0.9948,0.9952和0.9945.選擇相關(guān)系數(shù)好的二次回歸方程。

2.3校正樣品

在光電直讀光譜儀分析中相關性，基體及第三元素的影響是普遍存在的完成的事情。本法中的工作曲線已對(duì)基體及元素間的干擾進(jìn)行了校正，為消除或減少其它如 冶金工藝穩定，組織結(jié)構(gòu)不同等影響進入當下，本方法采用內(nèi)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)合使用，以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性效高化。

2.4氬氣純度

 氬氣作為本儀器的分析載氣新體系，其純度直接影響分析結(jié)果，氬氣純度應(yīng)在99.994%以上創造。本方法中對(duì)市購氬氣經(jīng)ZQJD4-0.6型氬氣凈化器純化后使用不難發現，確保分析結(jié)果。

3樣品分析

          以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電設備製造，鎢電做下電發展需要，在相應(yīng)的分析程序下，由直接光譜儀測定管理。用本方法測定內(nèi)控樣品中砷顯示，分析結(jié)果見表1.從表1可以看出，本方法測定值與ICP方法測定值一致效率和安，本方法測定誤差符合（GB223）允許差要求設計能力。

本方法已應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)近兩年，實(shí)踐表明：使用該方法可快速，準(zhǔn)確地測定鋼中砷元素更為一致，能夠滿足公司實(shí)際生產(chǎn)的需要等形式；同時(shí)擴(kuò)大了直讀光譜儀測試范圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎(chǔ)研究與應用。應(yīng)用此法對(duì)鋼中鈷和釩的測量范圍進(jìn)行了擴(kuò)展：鈷由0.35%擴(kuò)展到2.0%飛躍；釩由2.0擴(kuò)展到10.0%。