德國(guó)斯派克ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規(guī)程
1.開(kāi)機(jī)順序
實(shí)驗(yàn)室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機(jī)→儀器主機(jī)→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站
2.方法編輯
點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口平臺建設,點(diǎn)擊New Method,輸入方法名,OK↓確定建設應用。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項(xiàng)目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測(cè)量方法:
方法信息(Method Infos):選擇方法類型今年、單位、測(cè)量次數(shù)逐漸顯現、數(shù)據(jù)保存方式全會精神、設(shè)定相關(guān)系數(shù)的大小要求、輸入樣品名稱拓展基地、設(shè)定預(yù)沖洗時(shí)間集中展示,可輸入有關(guān)注釋內(nèi)容。
分析元素和波長(zhǎng)(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測(cè)的元素體系流動性,設(shè)定分析線的類型和波長(zhǎng)探索創新,如果是Reference Line方式帶來全新智能,還可編輯扣背景公式。
測(cè)量條件(Measure Condition):設(shè)定等離子體發(fā)生器的參數(shù)新產品,矩管位置的設(shè)置更優質,測(cè)量時(shí)間一般為Standard。
分析線的定義(Line Definition):做定量分析時(shí)推進高水平,必須先做分析線的定義脫穎而出。在測(cè)量一個(gè)標(biāo)樣后,定義譜線的峰高好宣講、背景註入新的動力、積分范圍等相關(guān)參數(shù)?;蛘{(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)雙重提升。
標(biāo)準(zhǔn)樣品表(Standards):點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards,設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)信息事關全面,再點(diǎn)擊Add表現明顯更佳,將標(biāo)準(zhǔn)樣品信息加入到方法中。
回歸(Regression):在此查看回歸曲線的相關(guān)參數(shù)技術節能,可改變回歸曲線的類型和計(jì)算處理指導;有標(biāo)準(zhǔn)系列、干擾元素國際要求、數(shù)學(xué)設(shè)置等相關(guān)參數(shù)流動性。
標(biāo)準(zhǔn)化(standardization):為了克服儀器參數(shù)漂移的影響,重新測(cè)量一個(gè)高濃度和低濃度的標(biāo)樣競爭激烈,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理持續創新。
控制標(biāo)樣(Control standards):為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性,在標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)里定義有一定濃度范圍且已知濃度的標(biāo)樣做為控制標(biāo)樣空白區。
樣品邏輯(Sample Logic):當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)協調機製,可以設(shè)定校準(zhǔn)值確認(rèn)范圍、樣品空白處理形勢、干擾檢查范圍實踐者、內(nèi)標(biāo)濃度范圍、重現(xiàn)性指標(biāo)選擇適用、稀釋誤差等參數(shù)來(lái)確保測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性管理。
輸出格式(Output Format):按所需數(shù)據(jù)設(shè)置打印報(bào)告表。
自動(dòng)進(jìn)樣器:點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口業務指導,設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)改進措施。在Autosampler Tray Definition頁(yè)面中設(shè)置盤(pán)架的類型、位置等參數(shù)長足發展;在成Global Parameter頁(yè)面中設(shè)置結(jié)束測(cè)樣時(shí)的清洗今年、方法清洗穩步前行、托盤(pán)架、稀釋動(dòng)作動手能力、稀釋條件的參數(shù)設(shè)置各有優勢;在Job Control Parameter頁(yè)面中設(shè)置自動(dòng)測(cè)樣過(guò)程中的控制參數(shù)。
每設(shè)定一頁(yè)窗口參數(shù)重要的意義,要保存方法持續。
3.進(jìn)行測(cè)量
當(dāng)方法編輯好后,就可以進(jìn)行點(diǎn)火開(kāi)始測(cè)量再獲。
點(diǎn)火:點(diǎn)擊System/Setup Devices產品和服務,分別設(shè)置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min體驗區、霧化器氣流量為1L/min增多,點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后有望,點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體進一步推進,點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動(dòng)進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘方案,以加熱和平衡組成成分應用的選擇。
(1)定性測(cè)量
點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個(gè)要定性元素(或全譜定性)的方法即將展開,然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測(cè)量窗口大幅增加。把進(jìn)樣管放入要檢測(cè)的樣品中特性,點(diǎn)擊spectra/Single Measurements傳承,輸入要檢測(cè)的樣品名稱,測(cè)量完成后建言直達,點(diǎn)擊spectra/Sample Finish多種。一般要測(cè)定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較充分發揮。
(2)定量測(cè)量
分析線的定義:做定量測(cè)量前發展成就,必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中重要方式,點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測(cè)量一個(gè)高濃度的標(biāo)樣后開展面對面,確定分析線的峰高、背景非常重要、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù)進一步提升。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)營造一處。
然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測(cè)量窗口系統。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣增強,在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5),按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣交流等。若要停止進(jìn)樣更加廣闊,點(diǎn)擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵提高。以下是手動(dòng)進(jìn)樣的操作過(guò)程說(shuō)明可以使用。
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品:把吸樣管放入要測(cè)的標(biāo)樣中,點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements紮實,選擇要測(cè)的標(biāo)樣名應用領域,點(diǎn)擊Measure,測(cè)量完成后進行培訓,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish發展機遇。然后按順序測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)系列,再點(diǎn)擊Calculate法治力量,回到Method窗口全技術方案,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線共享,是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值信息化。
測(cè)量樣品:把吸樣管放入要測(cè)的樣品中,若測(cè)量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements生動,若測(cè)量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple Measurements新型儲能,測(cè)量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish新品技。
4.數(shù)據(jù)處理
(1)定性處理
分別在樣品空白和樣品的光譜圖中範圍,選擇右邊譜線庫(kù)中Best lines 類型,雙擊要定性的元素紮實做,若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖空間廣闊,分析線的波長(zhǎng)正確,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強(qiáng)度關(guān)系是合理的提供深度撮合服務,則存在該元素服務品質。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內(nèi)容請(qǐng)看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明組成部分。
(2)定量處理
測(cè)量完成后可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的處理影響,數(shù)據(jù)處理的范圍有:
a.增加譜線,修改譜線的背景互動講,峰高穩定性,積分面積。
b.修改標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素飛躍,含量(但不可以修改其名稱)更高效。
c.回歸曲線的模擬方程全面協議,曲線點(diǎn)的權(quán)重乃至取消某些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。
d.重新計(jì)算結(jié)果具體而言。
具體內(nèi)容請(qǐng)看工作站說(shuō)明書(shū)和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明工具。
5.關(guān)機(jī)
測(cè)量完成后,用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)5∽15分鐘后喜愛,拿出進(jìn)樣吸管重要的角色,空燒3分鐘左右,直至霧化室向好態勢、進(jìn)樣管沒(méi)有積液平臺建設,避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結(jié)晶,影響儀器的性能貢獻力量。然后關(guān)閉等離子體使用,放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后發行速度,按如下順序關(guān)機(jī):
關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機(jī)→抽風(fēng)機(jī)→電腦→實(shí)驗(yàn)室總電源更加堅強。
6.注意事項(xiàng)
a.操作此儀器的人員,必須先培訓(xùn)合格才能使用此儀器性能,否則責(zé)任自負(fù)初步建立。
b.矩管、感應(yīng)線圈供給、霧化室的方法、霧化器、泵軟管進行探討、等離子體監(jiān)視光導(dǎo)體的清潔和安裝工作落到實處,嚴(yán)格按照維護(hù)手冊(cè)進(jìn)行操作,以免損壞部件再獲。
c.排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時(shí)產品和服務,要清潔排氣管道的過(guò)慮網(wǎng)、空氣過(guò)慮網(wǎng)或更換空氣過(guò)慮器體驗區。
d.測(cè)量完成后,用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進(jìn)樣系統(tǒng)發揮效力,避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)生結(jié)晶新格局。
e.滅火后2分鐘,才能關(guān)閉風(fēng)安全鏈、水顯示、氣、電真正做到。
f.做完實(shí)驗(yàn)后請(qǐng)做好儀器使用記錄本的登記科普活動。