摘要：我廠光譜分析2006年以前由于火花臺激發(fā)孔限制，只能分析直徑大于15mm塊狀試樣助力各業，對15mm以下試樣需進(jìn)行化學(xué)分析發展基礎，大大影響試樣的分析速度兩個角度入手。2006年我廠購買一套德國SPECTRO 公司生產(chǎn)的小樣品夾具我們將此夾具安裝在我廠的SPCETRO M5光譜儀上，通過一系列分析條件試驗同期，目前對6-12mm的鋼絲試樣生產效率，只需做出同規(guī)格同材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)控制試樣，就可直接分析效果，大大提高了對試樣的分析處理速度使用。由于棒材夾具所用激發(fā)條件與正常塊狀激發(fā)條件不一樣，數(shù)據(jù)相差很多密度增加，所以此改造難點在于要通過實驗找出佳光源參數(shù)基本情況，來消除因激發(fā)條件改變對分析數(shù)據(jù)帶來的影響現場，并且要制做每個規(guī)格每個鋼種的定值準(zhǔn)確的小棒材標(biāo)準(zhǔn)控制樣品，以及消除制備試樣對分析結(jié)果的影響力量。

 關(guān)鍵詞：小樣品夾具：光源參數(shù)：小棒材控制樣品：試樣制備我有所應；光電直讀光譜儀

1 實驗部分

1.1儀器

       SPECTRO   M5 實驗室光電直讀光譜儀（德國SPECTRO公司）

       小棒材工具包括激發(fā)小樣品臺板，內(nèi)徑為5毫米氮化硼片深入實施，小夾具一個至關重要。

1.2工作條件

氬氣：靜態(tài)流量：5L/min ,分析流量250L/min純度大于99.996%。

電：鎢電效果，直徑4mm有所應，分析間隙3mm。

2.結(jié)果與討論

 2.1 光源參數(shù)的確定

一般情況下合作關系，光源參數(shù)包括沖洗時間著力提升，預(yù)熱時間，積分時間傳遞，而每一個分析程序都根據(jù)分析樣品的不同而有不同的光源參數(shù)重要的作用，我們建立了的棒材分析程序，通過實驗確定了分析棒材所使用的佳的光源參數(shù)規模最大，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1-表3（表1,2,3均為一個試樣在不同的激發(fā)參數(shù)時分析三次的鎢元素百分含量變化數(shù)據(jù)）穩中求進。

表1    沖洗時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響

由表1中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，隨著沖洗時間的加大分析樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯減少最深厚的底氣，但到一定的時間后（15秒）不再有太大的變化協同控製，這樣分析樣品的準(zhǔn)確性會大大增加。

表2    預(yù)燃時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響

由表2中數(shù)據(jù)可以看出品質，棒材樣品所需的預(yù)燃時間比正常激發(fā)塊樣所需的預(yù)燃時間要短利用好，原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小，而需要相對較短的預(yù)燃時間（8秒）就能達(dá)到一個穩(wěn)定的放電狀態(tài)解決問題。

表3  積分時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響

由表3中數(shù)據(jù)可以看出系列，棒材樣品所需的積分時間比正常激發(fā)塊樣所需的積分時間要長，原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小環境，而需要相對較長的積分時間（6秒）來達(dá)到一個同塊狀樣品積分所需要的同等的光強。

根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)高質量，我們確定佳的光源參數(shù)為沖洗時間15秒相對簡便，預(yù)熱時間8秒積分時間6秒。

2.2采用與測量樣品規(guī)格流程，型號相對應(yīng)的內(nèi)控標(biāo)樣合作，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性

我廠目前生產(chǎn)中涉及的鋼種有幾十個，棒材分析內(nèi)控樣品也必須用棒材助力各業，并且規(guī)格型號必須與被測樣品一致極致用戶體驗，這樣才能消除因激發(fā)條件的不同而造成的偏差提供有力支撐，而內(nèi)控樣品的準(zhǔn)確定值就是采用先將大規(guī)格（Φ16）試樣用化學(xué)方法定值，然后將此樣品再制備成各種規(guī)格建議。M2小棒材內(nèi)控標(biāo)樣的化學(xué)值與制成各個規(guī)格后直接用光譜分析的數(shù)據(jù)比較見表4.品率。

從表4中可以看出，由于試樣規(guī)格的不同而引起偏差不斷發展，只有內(nèi)控標(biāo)樣與被測樣品規(guī)格型號均一致時所得到的分析數(shù)據(jù)誤差小積極影響，而且內(nèi)控標(biāo)樣各個元素含量與被測樣品元素含量相接近或略高為好。

 2.3 制樣因素對試樣結(jié)果準(zhǔn)確性的影響與消除

樣品的制備好壞對分析結(jié)果的影響很大緊密協作，特別是對非金屬元素C,P,S的分析影響更大越來越重要。我們對棒材小夾具進(jìn)行了改進(jìn)，將被測樣品與棒材小夾具具用三條螺絲固定在一起進(jìn)行制備規模，這樣就能保證了樣品表面的平整近年來，光潔，且樣品的軸先垂直發展目標奮鬥，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性技術先進。

我們使用m2Φ8.0內(nèi)控標(biāo)樣分析部分m2Φ8.0鋼絲試樣，光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果比較見表5作用，從表5可以看出情況正常，光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果一致，并且結(jié)果滿足精度要求技術特點。

3結(jié)論

（1） 建立了的小棒材分析程序提高鍛煉，通過試驗選擇了佳的分析條件，使小棒材分析結(jié)果精密度大大提高凝聚力量，提高了分析的準(zhǔn)確性有所提升。

（2） 內(nèi)控樣品應(yīng)選擇與被測樣品型號和規(guī)格一致，且內(nèi)控樣品各元素含量與被測樣品元素含量相接近為好新的力量，

（3） 制樣對分析結(jié)果的影響很大特別是對C,P,S的分析結(jié)果先進水平，通過我們自己對樣品夾具進(jìn)一步的改進(jìn)，得到很大的改善全面展示。