要將X射線熒光光譜儀的效能發(fā)揮良好顯示,前期要做許多工作,例如收集樣品重要作用,樣品分析持續向好,標(biāo)準(zhǔn)樣品制備等工作,但“磨刀不誤砍柴工”發展基礎。建立好自己面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)兩個角度入手,可以讓自己的檢測(cè)做到事半功倍的效果。
一同期、X熒光光譜儀測(cè)試方法
1生產效率、X熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行X射線熒光光譜儀分析的樣品,可以是固態(tài)效果,也可以是水溶液使用。無論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大長期間。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌基本情況;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品高端化,得到的計(jì)數(shù)率也不同力量;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片提單產;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光深入實施;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目發展空間,然后壓成圓片效果,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面足了準備,則可以把試樣用酸溶解合作關系,再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上深刻內涵,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定傳遞,也可以密封在樣品槽中∩钊腙U釋?傊嚓P性,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份物聯與互聯,更不能含有腐蝕性溶劑穩定。
2改造層面、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成優勢與挑戰。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀經驗分享,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入解決問題,從而確定元素成份尤為突出。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量環境,從而確定是何種元素及成份空間載體。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別相對簡便。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線重要組成部分,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)合作,要同時(shí)考慮到樣品的來源勃勃生機、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷極致用戶體驗。
3提供有力支撐、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度建議。根據(jù)上式品率,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法不斷發展、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析積極影響。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響緊密協作≡絹碓街匾?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收發揮重要作用,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)醒悟。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)高質量,由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線也逐步提升,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka智能設備。測(cè)定Ni時(shí)不可缺少,因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低蓬勃發展,測(cè)定Fe時(shí)特點,由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高提高鍛煉。
(能量色散X射線熒光光譜儀)
二、X熒光光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測(cè)試的樣品盡可能相同凝聚力量。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了保證其市場(chǎng)通用性有所提升,大都和實(shí)際檢測(cè)材料偏離較多。而這大大影響了X射線熒光光譜儀的使用新的力量,有時(shí)檢測(cè)的值偏離幾十甚至上百倍先進水平。按照X射線熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對(duì)更準(zhǔn)確的定量分析的。很多設(shè)備的用戶是中小型企業(yè)全面展示,往往不可能再負(fù)擔(dān)更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES重要平臺,將一臺(tái)數(shù)十萬的設(shè)備如何發(fā)揮它的佳性能,這是其用戶迫切關(guān)心的問題核心技術。
面向應(yīng)用的標(biāo)樣應用提升,實(shí)際上就是用戶根據(jù)自己所需測(cè)試的材料,對(duì)應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類創造性,建立幾組需要檢測(cè)的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品發展的關鍵。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致,其偏析度很小規模設備。在進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí)真諦所在,可以很準(zhǔn)確的測(cè)得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測(cè)的可確定度競爭力。保證用戶檢測(cè)的高校和準(zhǔn)確充分。
三、X熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣
如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢集聚?可以從以下幾步實(shí)施:
1優化服務策略、先將用戶要檢測(cè)的樣品材料進(jìn)行分類,將不同材質(zhì)的樣品分成不同類別發展基礎。
2兩個角度入手、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。
3同期、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類生產效率。
4、確認(rèn)歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi)效果,并確認(rèn)其中應(yīng)無影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn)使用,或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類。
5密度增加、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的準(zhǔn)確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)后細(xì)分的類別主要抓手,使用ICP_OES和GC_MS等儀器對(duì)其中的主要組份、相關(guān)組分和待測(cè)組分進(jìn)行定量分析構建。并根據(jù)待測(cè)組分的含量情況可以人為添加一定量的待測(cè)元素創新科技,為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定服務延伸,應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品具有重要意義,并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在X射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進一步。
6、根據(jù)用戶需要強大的功能,不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類實際需求,并對(duì)應(yīng)材料使用者進(jìn)行對(duì)應(yīng)的物料編號(hào)或使用用戶編號(hào),使操作員能準(zhǔn)確使用對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類材料的檢測(cè)優勢。