前言
原油中含有微量的有機(jī)和無機(jī)氯化物讓人糾結。原油加工過程中，由于氯化物的水解及分解會(huì)產(chǎn)生HCl氣體穩定發展，引發(fā)設(shè)備腐蝕基石之一、銨鹽結(jié)垢等問題。原油在蒸餾分餾過程中能力建設，引起腐蝕的主要是有機(jī)氯，集中分布在150℃以下和350℃以上的餾分生產體系。350℃以上的餾分為蠟油加氫原料油服務，因此監(jiān)控蠟油加氫原料油的氯含量，是掌握加氫裝置運(yùn)行和腐蝕情況的關(guān)鍵依據(jù)能力和水平。近年來有關(guān)測(cè)定石油及石油產(chǎn)品氯含量的方法有微庫(kù)侖法覆蓋、電位滴定法、燒瓶燃燒法研究、單色波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法等J高效。微庫(kù)侖法更適合輕質(zhì)石油產(chǎn)品，對(duì)蠟油來說存在進(jìn)樣困難提高、容易積碳機構、重復(fù)性差等問題。電位滴定法存在分析時(shí)間長(zhǎng)交流、不夠環(huán)保基礎、干擾因素多等缺點(diǎn)，燒瓶燃燒法不適于低含量氯的分析還不大。單色波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法在近年的油品分析中有一定的應(yīng)用高產，但儀器功能單一、分析成本高發揮作用。開發(fā)波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜儀測(cè)定蠟油中的微量氯元素良好，直接測(cè)定加氫原料油中的微量氯含量，操作簡(jiǎn)單快速銘記囑托、結(jié)果準(zhǔn)確引領，測(cè)量單個(gè)樣品只需3min，獲得了滿意的效果示範。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV

氯苯（CAS：108-90-7勞動精神，純度>99%）

容量瓶

無氯白油

實(shí)驗(yàn)方法

自制標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線
稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中開展攻關合作，配置500mg／kg儲(chǔ)備標(biāo)樣。稱取適量的儲(chǔ)備液動手能力，與氯含量為1mg／kg(微庫(kù)侖方法測(cè)得)的蠟油加氫原料油為空白逐步改善，用標(biāo)準(zhǔn)加入法配制濃度為1．0、3．0提升、5．0大大提高、7．0、9．0mg／kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液研究成果，按1．3．1中的條件測(cè)量Cl的x射線熒光強(qiáng)度取得了一定進展，并與濃度按線性回歸得校準(zhǔn)曲線。

空白樣品校準(zhǔn)曲線如圖1所示大面積。

測(cè)量條件下積極參與，X射線熒光強(qiáng)度與油品中氯的質(zhì)量含量在1．0—9．0mg／kg范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系∨囵B；貧w線性方程為：F=0．019c+0．040(c的單位為mg／kg交流研討；熒光強(qiáng)度F的單位為kcps)，相關(guān)系數(shù)R2=0．992形式。結(jié)果表明在1．0～9．0mg／kg范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度和質(zhì)量濃度之間呈線性關(guān)系建設應用。

2．2基質(zhì)效應(yīng)
基質(zhì)效應(yīng)(MatrixEffect，ME)日漸深入，在被測(cè)量的樣品中除了待測(cè)元素以外的其他元素統(tǒng)稱為基質(zhì)動力，由于被測(cè)量樣品中基質(zhì)成分的變化造成測(cè)量結(jié)果的偏差，就叫基質(zhì)效應(yīng)互動式宣講。為了檢驗(yàn)樣品基質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液基質(zhì)(白油)對(duì)氯含量測(cè)定的影響效高性，將儲(chǔ)備標(biāo)樣500mg／kg溶液分別稀釋為0、1．0自動化、3．0節點、5．0、7．0落地生根、9．0mg／kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液的特點，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，F(xiàn)=0．019c+0．079有效保障，R2為0．994大數據，見圖2。白油基質(zhì)標(biāo)樣曲線與樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線相比講實踐，斜率基本相同空間廣闊，但是截距高出將近一倍。

圖2標(biāo)樣（白油）校準(zhǔn)曲線

用相同的加標(biāo)樣品對(duì)不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線分析改革創新，考察不同基質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響知識和技能。平均基質(zhì)效應(yīng)≤20％取得顯著成效，則認(rèn)為基體效應(yīng)可以忽略；如果>20％則認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有顯著性的影響實現，基質(zhì)效應(yīng)不能忽略不容忽視，要使用基體校正或標(biāo)樣基體校正消除影響》阵w系；|(zhì)效應(yīng)計(jì)算如下：

ME％=(M1-M2)／M1×100％

M1為白油校準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果說服力，M2為空白樣品校準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果。

由表2可知分析，樣品基質(zhì)效應(yīng)是減弱的表示，juedui值>20％嚴(yán)重影響cl元素的測(cè)定，分析原因是由于加氫原料蠟油組成復(fù)雜非常激烈，與白油基體在碳?xì)浔雀偁幜λ?，硫含量、氮含量領域、微量金屬含量方面存在較大差異造成的溝通機製。為了確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確，采用樣品標(biāo)準(zhǔn)加入的方法配制標(biāo)樣帶來全新智能，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線實現了超越，消除基體干擾新產品。

表2兩種油品基質(zhì)效應(yīng)

2．3檢出限和定量下限
加氫原料油中氯含量檢出限去完善，以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到，其值為0．6mg／kg長遠所需，以10倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到2mg／kg求索。

2．4回收率與精密度試驗(yàn)
選取4個(gè)原料蠟油樣品，采用加標(biāo)回收率的方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)規模，計(jì)算回收率93．8％一113．0％穩定發展，
如表3所示。

表3氯的回收率

選取5個(gè)原料蠟油重復(fù)測(cè)定5次聯動，考察方法的重復(fù)性增持能力，結(jié)果如表4所示。

表4氯的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

結(jié)論
波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定加氫原料蠟油中的氯含量行業內卷，基質(zhì)效應(yīng)影響嚴(yán)重影響，采用低含量的空白樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠消除影響。日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測(cè)定快速高效的過程中，線性相關(guān)性較好發展契機，回收率和準(zhǔn)確性較高，能夠滿足加氫工藝對(duì)原料氯含量監(jiān)控的需要促進進步。