土壤污染嚴(yán)重取得顯著成效、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量告急,已是不爭的事實(shí)實現;土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關(guān)注不容忽視,中國正面臨全面會(huì)診土壤重金屬污染現(xiàn)狀,繪制土壤重金屬的“人類污染圖”服務體系。土壤中微量重金屬鉻說服力、鉛、鎳分析、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法表示、原子吸收分光光度法等,分析方法步驟繁瑣非常激烈,效率低耗時(shí)長競爭力所在,只能單元素分別測定,而且容易受到基體干擾的影響領域。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法具有高靈敏度溝通機製、高精密度以及工作線性范圍寬等特點(diǎn),并可針對不同的樣品註入新的動力、不同的元素選擇*的分析譜線領先水平,從而獲得*的分析結(jié)果,其應(yīng)用范圍日益廣泛雙重提升,可以進(jìn)行多元素同時(shí)檢測的優(yōu)點(diǎn)戰略布局。本文討論采用不同前處理方法消解樣品,用等離子光譜法測定土壤中的鉻求索、鉛讓人糾結、鎳、銅和鋅的含量穩定發展,研究總結(jié)了等離子光譜法測定重金屬鉻基石之一、鉛、鎳增持能力、銅和鋅的含量的分析方法共同努力,該方法具有簡單、分析速度快追求卓越、含量范圍寬逐漸完善、準(zhǔn)確度高、精密度高發展契機、重現(xiàn)性好廣泛關註、一次性稱樣、污染小發力、成本低優勢領先、能同時(shí)測定多種元素等特點(diǎn)。
材料與方法
儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
智能石墨消解儀(DS-360-25H共創美好,格丹納)
試劑
鹽酸推動並實現、HF、硝酸覆蓋範圍、高氯酸均采用優(yōu)級純
實(shí)驗(yàn)用水為二次純化水
實(shí)驗(yàn)方法
土壤樣品經(jīng)混酸消解優化程度,破壞土壤的礦物晶體,使試樣中的鎳奮勇向前、銅不斷豐富、鉻、鉛和鋅離子形式進(jìn)人試液中數據,將試液直接噴入等離子體火焰中創新的技術,用于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳、銅顯著、鉻快速增長、鉛和鋅。
王水熔樣
稱取經(jīng)風(fēng)干占、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中高質量,加人15mL鹽酸,5mL硝酸激發創作,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H前景,格丹納)上260"C 加熱消解,樣品消解至近干增幅最大,加入(50%)鹽酸5mL共享應用,繼續(xù)加熱溶解鹽類生產能力,冷卻,用二次純化水洗入消解管示範推廣,并定容至刻度堅持好,搖勻,待測持續向好。同時(shí)按同樣方法做試劑空白習慣。
混酸熔樣【硝酸:高氯酸:HF(4:1:0.5)】
稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中進展情況,加人20mL硝酸:高氯酸(4:1)混酸的積極性,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)上260C加熱消解至關重要,溶液消解至一半時(shí)不久前,加入2mL HF 繼續(xù)加熱消解,直至高氯酸白煙盡提升行動,樣品消化近干綜合措施,加人(50%)鹽酸5mL,放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類自然條件,取下冷卻設計標準,移至25mL容量瓶中,用二次純化水稀釋至刻度互動互補,搖勻發揮重要帶動作用,靜置后待測。同時(shí)按同樣方法做試劑空白意料之外。
樣品消解體系及消解量的選擇
消解試劑體系的選擇對土壤預(yù)處理的結(jié)果影響很大文化價值。不同的消解體系及消解方法所得結(jié)果不盡相同。本實(shí)驗(yàn)采用王水溶樣置之不顧、混酸[硝酸:高氯酸:HF(4:1:0.5) ]溶樣兩種消解體系不斷完善,根據(jù)消解土壤的結(jié)果進(jìn)行初步比較,再選擇最終消解土壤的消解液方便。對比表1中兩種消解體系的消解情況基礎上,發(fā)現(xiàn)王水體系不能*消解樣品;而混酸體系能將樣品*消解應用領域。根據(jù)消解結(jié)果的外觀及表1測定結(jié)果可知保持競爭優勢,HF是必需的,因?yàn)镠F是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類發展機遇,能得到清亮的土壤消解液長效機製。因此,選定混酸體系為最終消解土壤的消解液全技術方案。
樣品消解量選擇:根據(jù)本實(shí)驗(yàn)分享,樣品稱量大于0.50g共享,消解不*;稱量太少會(huì)影響微量元素分析結(jié)果經驗分享。故本實(shí)驗(yàn)選擇樣品消解量為0.25~0.5g.
樣品測定結(jié)果及精密度實(shí)驗(yàn)
本文對土壤樣品進(jìn)行10次分析測定投入力度,計(jì)算平均結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如表2不難發現。
由表2可知,采用電感耦合等離子光譜法設備製造,按照本實(shí)驗(yàn)所選擇的混酸溶樣[硝酸:高氯酸:HF(4: 1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳發展需要、銅、鉻管理、鉛和鋅元素含量顯示,具有良好的精密度。
方法的回收率試驗(yàn)
選用土壤樣品效率和安,加標(biāo)準(zhǔn)溶液設計能力,對各元素回收率進(jìn)行測定,結(jié)果見表3深入開展。由表3可知更為一致,采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。
方法的準(zhǔn)確度
為了評估方法的準(zhǔn)確度技術的開發,采用本方法對*土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07424研究與應用,GBW07429)進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表4更高效,由表4結(jié)果表明全面協議,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值--致。
結(jié)論
本文建立了混酸溶樣[硝酸:高氯酸:HF(4:1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳具體而言、銅工具、鉻、鉛和鋅元素含量的分析方法喜愛,探討了溶樣方法以及基體效應(yīng)的影響重要的角色。該方法具有樣品處理程序簡單快速、含量范圍寬向好態勢、準(zhǔn)確度高優勢領先、精密度高、重現(xiàn)性好共創美好、一次性稱樣推動並實現、污染小、成本低特點、能同時(shí)測定多種元素等特點(diǎn)積極回應。
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)重要性,使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍。
新推出的GigE讀出系統(tǒng)多種場景,能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集多元化服務體系、傳輸光譜及數(shù)據(jù),從而加快分析速度擴大公共數據,縮短了樣品切換的時(shí)間深度,使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發(fā)制造及服務(wù)經(jīng)驗(yàn)核心技術體系,集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES開拓創新、ICP-AES及ICP等離子體)技術(shù)之大成。