隨著人類生產(chǎn)活動的增加和城市化進程的發(fā)展推廣開來,越來越多的污染物被排放到環(huán)境中機製。2014年的《全國土壤污染調(diào)查公報》顯示深入,全國土壤總的點位超標率為16.1%重要性,而銅的點位超標率為2.1%研究進展。銅是人體的必需元素進行探討,因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性設備製造,重金屬銅的毒性易被忽視發展需要。人體內(nèi)銅過剩,會引起肝硬化管理、運動障礙和知覺神經(jīng)障礙等疾病顯示。目前,土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解"效率和安,微波消解快速設計能力、準確,用酸量少深入開展,污染較小更為一致,準確度與精密度較高,但是儀器昂貴技術的開發,實驗成本高研究與應用,且需要二次趕酸。電熱板消解雖然操作復(fù)雜不斷發展,耗酸量較大技術發展,耗時較長集聚效應,同時開放體系的加熱消解還會產(chǎn)生大量有害氣體,且在一定程度上帶來元素含量的損失重要手段。但方法本身簡便安全互動講,成本低廉,試驗結(jié)果準確度和精密度都較好像一棵樹。石墨消解儀是近幾年的應(yīng)用較多主要是因為其具有良好的控溫功能過程中,從而加熱均勻,樣品測試結(jié)果的準確度和精密度都較好能運用。本文研究了電熱板和全自動石墨消解儀達到,結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中銅的方法。
實驗部分
儀器與試劑
主要儀器
德國斯派克電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO ARCOS)
全自動石墨消解儀(格丹納)
電熱板(格丹納)
試劑
混合重金屬標準溶液不可缺少。
試驗用酸:硝酸蓬勃發展、鹽酸、氫氟酸積極回應、高氯酸重要性,優(yōu)級純。
試驗用水:一級水多種場景。
標準物質(zhì)
國家土壤成分分析標準物質(zhì)GBW07408(GSS-8)多元化服務體系、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)擴大公共數據、
GBW07453(GSS-24)深度、GBW07454(GSS-25)。
土壤消解
土壤消解過程參考國家標準《土壤質(zhì)量銅核心技術體系、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》開拓創新。準確稱取0.5000g各標準土壤于50mL消解管和坩堝中,用少量水潤濕必然趨勢,分別置于全自動石墨消解儀和電熱板上綜合運用,全程同時段開蓋,同時段加酸的方法,同時段搖動實事求是,且同一消解步驟,兩臺消解設(shè)備設(shè)置相同的消解溫度落到實處。消解完畢的樣品責任製,冷卻至室溫后,將消解管和坩堝中的樣品全量轉(zhuǎn)移至離心管中倍增效應,用超純水沖洗器壁數(shù)次規則製定,將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中,定容至50mL優化服務策略,搖勻后于4000rpm離心5min關規定,上機測試發展基礎。按照相同的步驟制備全程序空白。
測定方法
本試驗采用改進后的標準加入法來分析樣品建強保護,即將五種土壤樣品溶液各取相同體積混勻同期,以此混合溶液作為基體加標配制標準曲線,并用此曲線直接分析其它樣品使命責任,詳細的標準曲線系列見表1效果。
結(jié)果與分析
標準曲線
銅的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表所示。結(jié)果表明合規意識,兩種消解設(shè)備消解的標準土壤中銅的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995密度增加,線性相關(guān)性好,滿足測試要求創新內容。
方法的精密度實驗
對五種標準土壤樣品進行消解機遇與挑戰,每種土壤各四個平行。計算測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD)善於監督,以評價方法的精密度集成技術,其結(jié)果如表所示。結(jié)果表明至關重要,電熱板消解GSS-8、GSS-17效果、GSS-22有所應、GSS-24和GSS-25五種標準土壤中銅的RSD值分別為0.92%、1.2%合作關系、0.7%著力提升、0.9%、1.1%傳遞,石墨消解的五種標準土壤中銅的RSD值分別為1.0%融合,0.7%,1.0%相關性,0.7%穩中求進,0.8%。因此最深厚的底氣,無論是電熱板消解協同控製,還是全自動石墨消解,五種土壤標準樣品中銅的相對標準偏差(RSD)均小于3.0%品質,由于可見利用好,此方法的精密度非常高,符合分析的要求解決問題。
方法的準確度實驗
對五種標準土壤進行分析系列,并計算了測試結(jié)果的相對誤差作用,結(jié)果如表所示。結(jié)果表明電熱板消解GSS-8慢體驗、GSS-17著力增加、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%重要組成部分,GSS-17中的一個測定值不在標準值的允差范圍內(nèi)流程。全自動石墨消解的五種標準土壤中銅的準確率為100%,全部測定值均在標準值允差范圍內(nèi)勃勃生機。
電熱板消解和全自動石墨消解土壤助力各業,相對誤差均在-5.0%~5.0%之間。由此說明提供有力支撐,兩種設(shè)備消解土壤應用,均可獲得較高的準確度,但全自動石墨消解的準確度更高品率。這可能是因為電熱板只是底部加熱相貫通,其熱量不能被充分利用,且只能底部加熱會使樣品受熱不均積極影響,從而導致部分樣品消解得不夠*自動化方案。而全自動石墨消解儀是環(huán)繞式加熱,可以充分利用熱能越來越重要,樣品受熱均勻線上線下,因此,樣品消解得*醒悟,準確度更高數據顯示。