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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對垃圾滲濾液重金屬含量的測定

點擊次數(shù):2686  更新時間:2021-07-16

垃圾滲濾液是垃圾在堆放和填埋過程中由于發(fā)酵發展契機、雨水沖刷和地表水、地下水浸泡而滲濾出來的污水範圍。垃圾滲濾液金屬含量較高。垃圾滲濾液中含有十多種金屬離子創造性,其中鐵和鋅在酸性發(fā)酵階段較高廣泛認同,鐵的濃度可達2000mg/L左右;鋅的濃度可達130mg/L左右範圍,鉛的濃度可達12.3mg/L數字化,鈣的濃度甚至達到4300mg/L覆蓋範圍。


曾通過對某填埋場的滲濾液處理情況進行調(diào)查發(fā)現(xiàn)優化程度,該場污水處理過程還未能滿足污水達標排放積極性,受此影響,該填埋場的一級納污水體的水質(zhì)已經(jīng)明顯惡化不斷豐富。這一情況已經(jīng)引起當?shù)夭块T的高度重視實施體系。垃圾滲濾液重金屬含量檢測重中之重。


本次為測定某地垃圾滲濾液中多種重金屬的含量各有優勢,分別采用電熱板和微波消解兩種方法對垃圾滲濾液進行了前處理效果較好,并測定了其中部分重金屬的含量。


垃圾滲濾液重金屬含量測定.png



實驗方法和內(nèi)容


主要儀器和試劑


電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(SPECTRO GREEN)


實驗電熱板(格丹納持續,HT-300)


微波消解儀(格丹納開放以來,A8)


優(yōu)純級濃硝酸


過氧化氫


新制備的二次去離子水


某垃圾填埋場采集的垃圾滲濾液



實驗步驟


樣品消解


電熱板消解步驟


量取50mL垃圾滲濾液于150mL錐形瓶中,加入5mL濃硝酸高質量,蓋上表面皿提供了有力支撐,放置于電熱板上用120℃加熱,使溶液保持不沸騰狀態(tài)回流30min前景。 移去表面皿進一步意見,蒸發(fā)溶液至5mL左右停止加熱。待冷卻后共享應用,加入3mL過氧化氫生產能力,繼續(xù)蓋上表面皿,并用120℃加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生示範推廣。待溶液冷卻后堅持好,繼續(xù)加入過氧化氫,每次1mL大幅增加,直至只有細微氣泡習慣,移去表面皿,繼續(xù)加熱進展情況,直至溶液體積蒸發(fā)至5mL左右的積極性。溶液冷卻后,轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶至關重要。



微波消解步驟


(HJ678-2013)不久前。量取25mL垃圾滲濾液于消解罐中,加入1mL過氧化氫和5mL濃硝酸提升行動,放置于通風櫥內(nèi)靜置能力建設。待溶液無大量氣泡產(chǎn)生后加蓋旋緊放入微波消解儀中進行消解。消解程序設(shè)置為3min升溫至100℃研究進展,后恒溫2min無障礙。繼續(xù)升溫至180℃ ,恒溫10min互動互補,后待消解罐冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移出來發揮重要帶動作用,通過電熱板加熱濃縮,最后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶定容意料之外。


考慮到ICP在檢測時方法的局限性文化價值,本文選擇鎘、鎳置之不顧、鋅不斷完善、銅、鉛方便、鉻基礎上、砷7種金屬元素進行測定比較。



精密度和加標回收率測定


將采集的滲濾液樣品分為若干份應用領域,每份的體積大于400mL保持競爭優勢,提取其中的12份平均分為2個組,分別量取50mL和25mL進行電熱板和微波消解發展機遇。消解后的樣品用ICP進行3次測定長效機製,測定結(jié)果進行平均值和相對標準偏差計算。


從2個組剩余的樣品再次量取50mL和25mL全技術方案,按照各自的測定結(jié)果分別加入標準物質(zhì)分享,加標量范圍控制在樣品中待測物含量的0.5~2.0倍,加標體積盡可能小信息化。然后將加標的樣品按各自組類分別進行電熱板和微波消解經驗分享。消解后的樣品用ICP進行測定,測定結(jié)果進行加標回收率計算趨勢。



實驗結(jié)果和討論


樣品測定均值與精密度測定結(jié)果的比較


消解樣品結(jié)果測定.png

消解樣品結(jié)果測定



從上表可以看出有力扭轉,兩種消解方式處理后樣品的測定值均在垃圾滲濾液重金屬含量的范圍之內(nèi),表明測定結(jié)果的可信度高一站式服務。


1. 采用不同的消解方式后經(jīng)ICP測定發(fā)現(xiàn)兩種方法的測定值相差不大發展需要,表明電熱板法和微波法作為垃圾滲濾液進行重金屬測定的前處理手段均比較成熟。


2.采用電熱板消解作前處理的樣品測定值均小于微波消解樣品的測定值管理,這主要是由于電熱板消解時滲濾液樣品始終處于敞口體系顯示,致使樣品的損失率高于采用密封體系的微波消解。


3.電熱板消解樣品的相對標準偏差均略小于微波消解的樣品值效率和安,這與前人的研究結(jié)果不同設計能力,其原因是采取的微波消解有轉(zhuǎn)移溶液并加熱濃縮過程,造成樣品溶液有不同程度損失深入開展。


4.兩種消解方法下鎘元素的相對標準偏差均明顯大于其它元素更為一致,出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是此次所選取的垃圾滲透液中鎘元素的絕對含量低,已接近儀器的測定下限技術的開發。



樣品加標回收率的比較


通過對比兩種消解方法的加標回收率發(fā)現(xiàn)研究與應用,7種元素的加標回收率范圍在88.7% ~99. 7%之間飛躍,均低于100%,說明垃圾滲濾液經(jīng)過兩種消解處理均會造成重金屬元素的損失全面協議,從而造成測定結(jié)果較真實值偏低重要部署。采用微波消解的樣品加標回收率均略高于電熱板消解的樣品,說明測定銅工具、鋅等7種元素的垃圾滲濾液采用微波消解相對電熱板消解元素損失率更低智慧與合力,測定結(jié)果準確度更高。同時本試驗發(fā)現(xiàn)重要的角色,采用電熱板消解的樣品中Pb的加標回收率低于90%根據(jù)相關(guān)研究開放要求,究其主要原因是在消解過程中,溫度的控制以及消解結(jié)束時機的把握尚存在一定的偏差平臺建設,有待于進一步提高和改進服務機製。



結(jié)論


通過對垃圾滲濾液進行測定分析發(fā)現(xiàn),采用電熱板和微波消解作為前處理方法均能較為準確的測定垃圾滲濾液中的銅使用、鋅等7種重金屬元素薄弱點,兩種消解方法等效可行。從樣品損失率以及準確度看積極回應,微波消解時樣品始終處于密閉體系重要性,損失率低,樣品的測定值準確性更高多種場景,可信度更強因此在垃圾滲濾液重金屬測定時多元化服務體系,采用微波消解法對垃圾滲濾液進行前處理更具優(yōu)勢。但應注意擴大公共數據,在微波消解過程中深度,應特別注意溶液的轉(zhuǎn)移過程,避免誤差出現(xiàn)從而影響測定結(jié)果的精密度和可靠性核心技術體系。


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