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主營產(chǎn)品:斯派克火花直讀光譜儀、斯派克手持式X熒光光譜儀、光譜標(biāo)樣

ICP-OES等離子光譜法測定土壤微量金屬

點擊次數(shù):1934  更新時間:2023-03-28

土壤污染嚴(yán)重合理需求、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量告急研究成果,已是不爭的事實;土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關(guān)注實現了超越,中國正面臨全面會診土壤重金屬污染現(xiàn)狀新產品,繪制土壤重金屬的“人類污染圖"。土壤中微量重金屬鉻橋梁作用、鉛長遠所需、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法讓人糾結、原子吸收分光光度法等規模,分析方法步驟繁瑣,效率低耗時長管理,只能單元素分別測定優化上下,而且容易受到基體干擾的影響。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法具有高靈敏度模樣、高精密度以及工作線性范圍寬等特點生產體系,并可針對不同的樣品、不同的元素選擇最佳的分析譜線很重要,從而獲得最佳的分析結(jié)果能力和水平,其應(yīng)用范圍日益廣泛,可以進行多元素同時檢測的優(yōu)點異常狀況。本文討論采用不同前處理方法消解樣品研究,用等離子光譜法測定土壤中的鉻、鉛應用創新、鎳提高、銅和鋅的含量,研究總結(jié)了等離子光譜法測定重金屬鉻的特性、鉛交流、鎳、銅和鋅的含量的分析方法提供堅實支撐,該方法具有簡單還不大、分析速度快、含量范圍寬、準(zhǔn)確度高發揮作用、精密度高良好、重現(xiàn)性好、一次性稱樣發揮、污染小顯著、成本低、能同時測定多種元素等特點長足發展。


土壤微元素測定.png


材料與方法


儀器

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN.png


智能石墨消解儀(DS-360-25H今年,格丹納)

試劑

鹽酸、氫氟酸結構不合理、硝酸動手能力、高氯酸均采用優(yōu)級純

實驗用水為二次純化水



實驗方法

土壤樣品經(jīng)混酸消解,破壞土壤的礦物晶體意見征詢,使試樣中的鎳提升、銅、鉻的必然要求、鉛和鋅離子形式進人試液中研究成果,將試液直接噴入等離子體火焰中,用于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳完善好、銅大面積、鉻、鉛和鋅問題分析。


王水熔樣

稱取經(jīng)風(fēng)干培養、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,加人15mL鹽酸更加完善,5mL硝酸形式,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)上260"C 加熱消解支撐作用,樣品消解至近干日漸深入,加入(50%)鹽酸5mL,繼續(xù)加熱溶解鹽類同時,冷卻互動式宣講,用二次純化水洗入消解管,并定容至刻度模式,搖勻自動化,待測。同時按同樣方法做試劑空白通過活化。


混酸熔樣【硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5)】

稱取經(jīng)風(fēng)干發展成就、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,加人20mL硝酸:高氯酸(4:1)混酸重要方式,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H開展面對面,格丹納)上260C加熱消解,溶液消解至一半時非常重要,加入2mL氫氟酸繼續(xù)加熱消解進一步提升,直至高氯酸白煙盡,樣品消化近干營造一處,加人(50%)鹽酸5mL改革創新,放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類,取下冷卻取得顯著成效,移至25mL容量瓶中新模式,用二次純化水稀釋至刻度,搖勻不容忽視,靜置后待測組織了。同時按同樣方法做試劑空白。


樣品消解體系及消解量的選擇

消解試劑體系的選擇對土壤預(yù)處理的結(jié)果影響很大說服力。不同的消解體系及消解方法所得結(jié)果不盡相同搶抓機遇。本實驗采用王水溶樣、混酸[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5) ]溶樣兩種消解體系表示,根據(jù)消解土壤的結(jié)果進行初步比較全面闡釋,再選擇最終消解土壤的消解液更多可能性。對比表1中兩種消解體系的消解情況參與水平,發(fā)現(xiàn)王水體系不能消解樣品規模最大;而混酸體系能將樣品消解去突破。根據(jù)消解結(jié)果的外觀及表1測定結(jié)果可知保障性,氫氟酸是必需的數據,因為氫氟酸是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類高品質,能得到清亮的土壤消解液取得了一定進展。因此實現了超越,選定混酸體系為最終消解土壤的消解液新產品。

樣品消解量選擇:根據(jù)本實驗,樣品稱量大于0.50g橋梁作用,消解不全長遠所需;稱量太少會影響微量元素分析結(jié)果。故本實驗選擇樣品消解量為0.25~0.5g.


表一.png


樣品測定結(jié)果及精密度實驗

本文對土壤樣品進行10次分析測定讓人糾結,計算平均結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差紮實做,結(jié)果如表2。


表二.png


由表2可知至關重要,采用電感耦合等離子光譜法提供深度撮合服務,按照本實驗所選擇的混酸溶樣[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4: 1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻組成部分、鉛和鋅元素含量影響,具有良好的精密度。



方法的回收率試驗

選用土壤樣品的過程中,加標(biāo)準(zhǔn)溶液發展契機,對各元素回收率進行測定,結(jié)果見表3促進進步。由表3可知發力,采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。


表三.png


方法的準(zhǔn)確度

為了評估方法的準(zhǔn)確度迎來新的篇章,采用本方法對土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07424共創美好,GBW07429)進行測定,測定結(jié)果見表5薄弱點,由表5結(jié)果表明協調機製,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值--致。


表四.png


結(jié)論


本文建立了混酸溶樣[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳形勢、銅實踐者、鉻、鉛和鋅元素含量的分析方法約定管轄,探討了溶樣方法以及基體效應(yīng)的影響數據。該方法具有樣品處理程序簡單快速、含量范圍寬發揮、準(zhǔn)確度高顯著、精密度高、重現(xiàn)性好開放以來、一次性稱樣占、污染小、成本低提供了有力支撐、能同時測定多種元素等特點激發創作。



ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN


采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù),使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍實事求是。

新推出的GigE讀出系統(tǒng)進行探討,能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)服務水平,從而加快分析速度最新,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加處理方法。

GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發(fā)制造及服務(wù)經(jīng)驗重要作用,集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES持續向好、ICP-AES及ICP等離子體)技術(shù)之大成。



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