鉀是植物生長的三大要素之一，因此競爭力，測定鉀的最重要的目的是從肥力角度了解土壤鉀的供給狀況。由于土壤中各種形態(tài)的鉀總是處于相對轉(zhuǎn)化的平衡狀態(tài)中效果，全鉀量是土壤供鉀潛力的指標(biāo)飛躍，同時也是土壤風(fēng)化度的一種反映新體系。目前土壤中的全鉀一般參照國家林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用堿熔或者電熱板酸溶-火焰光度法(FP)進(jìn)行測定綜合運用。鉀的測定方法可以通過各種儀器快速測定供給，如火焰光度法(FP)、原子吸收光譜法( AAS)實事求是、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP-OES)等進行探討。本文使用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 SPECTRO GREEN對土壤樣品進(jìn)行測定。

1.實驗部分

1.1材料

主要試劑和土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫酸、硝酸再獲、鹽酸、氫氟酸(優(yōu)級純)應用擴展，氫氧化鈉(分析純)體驗區，鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國計量院1000mg/L)，實驗室一級水發揮效力。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07404新格局、GBW07408和GBW07452)，由中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供安全鏈。

1.2儀器

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN（斯派克）

全自動智能石墨消解儀G8（72孔顯示，格丹納）

火焰分光光度計

馬弗爐

1.3實驗步驟

1.3.1實驗材料

選用3種不同土壤樣品，風(fēng)干真正做到、粉碎過100目篩后備用科普活動。

1.3.2分析方法

1.3.2.1常規(guī)消解。按照LY/T 1234- 2015《 森林土壤鉀的測定》3.1.4.3進(jìn)行強化意識，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按照LY/T1234-2015《森林土壤鉀的測定》3.1.4.5進(jìn)行長期間。

1.3.2.2石墨消解

稱取適量100目篩的風(fēng)干樣品放入50 mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤現場，加入1 mL濃HNO3高端化、1 mL濃HCl和2 mL HF ，搖勻后放入全自動石墨消解儀G8進(jìn)行消解我有所應。消解結(jié)束冷卻至室溫提單產，用去離子水定容至40 mL，搖勻后離心備用至關重要。同時做空白試驗發展空間，并配制濃度為0、1.0有所應、5.0連日來、10.0、20.0認為、30.0系統、50.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線系列( 1%硝酸定容)，用ICP-OES進(jìn)行測定重要意義。

2.結(jié)果與分析

2.1前處理條件優(yōu)化

表1~3是對使用全自動石墨消解儀消解土壤樣品時的稱樣量交流等、時間和溫度進(jìn)行優(yōu)化，固定消解時間(不包括升溫時間)在100 min規劃，消解溫度在135℃提高，設(shè)置稱樣量為0.1、0.2、0.3堅實基礎、0.4g稍有不慎，從表1可看出，0.2等地、0.3最為顯著、0.4g測定結(jié)果均低于證書提供的參考值，稱樣量為0.1g時測定的結(jié)果均在參考值的允差范圍內(nèi)規定，且精密度符合檢測標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求環境，因此，選擇了0.1g作為稱樣量高質量。固定消解時間(不包括升溫時間)在100 min相對簡便，設(shè)置溫度梯度125、135流程、145合作、155℃ ，從表2可看出助力各業，125一站式服務、135和155 ℃的測定結(jié)果偏低，均低于參考值深入交流，145℃下測定的結(jié)果均在參考值的允差范圍內(nèi)引領作用，表明該溫度消解較為，且精密度較高臺上與臺下，因此選擇了145℃作為消解溫度用的舒心。

在稱樣量為0.1 g，消解溫度保持在145℃的情況下集聚效應，將消解時間(不包括升溫時間)分別設(shè)定為60集成、80、100和120min互動講，進(jìn)行土壤樣品消解穩定性，發(fā)現(xiàn)消解時間對結(jié)果的影響較大(表3)。從60和80 min的測定結(jié)果來看過程中， 消解時間不足使得樣品未能消解去突破，因而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，120min的測定結(jié)果偏低且精密度較差達到，可能是由于整個消解體系酸量較小智能設備，在高溫消解時長延長的情況下酸過分揮發(fā)而造成的消解。因此行業分類，在消解溫度為145℃的前提下技術特點，確定100 min為消解時間提高鍛煉。

3.方法評價

3.1方法的線性與檢出限。

石墨電熱消解-ICP-OES按“1.5.2"方法操作凝聚力量，同時測定20次樣品空白以計算方法的檢出限有所提升。測出檢出限為4.42mg/kg（K2O），因此新的力量，石墨消解-ICP -OES法的靈敏度可滿足土壤全鉀的檢測要求先進水平。

3.2精密度

每個試樣測定6個平行，分別計算3個土壤樣品全鉀含量的RSD來評價該方法的精密度去創新。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表4)足夠的實力，使用NaOH熔融-火焰光度法測定結(jié)果的RSD分為0.63%緊迫性、1.39%和1.53% 結構，平均值為1.18% ，使用石墨消解-ICP-OES法測定結(jié)果的RSD分別為0.99%高效、1.49%和2.30% 溝通協調，平均值為1.60% ，表明石墨消解-ICP-OES法較傳統(tǒng)方法具有較高的精密度體系，能夠滿足實驗室檢測的相關(guān)要求保障性。

同時，比較NaOH熔融-火焰光度法和石墨消解-ICP-OES法處理后全鉀測定值之間的差異責任製，結(jié)果發(fā)現(xiàn)十分落實，相對偏差分別為1.31%、1.83%和0.61%規則製定，絕對偏差分別為2.4%製造業、3.6%和1.2%，滿足LY/T 1234- -2015 中堿熔融法全鉀測定允許偏差的相關(guān)要求關規定，表明石墨消解-ICP-OES法可以用于實驗室中土壤全鉀的測定發展基礎。

3.3準(zhǔn)確度

為進(jìn)一步驗證該方法的準(zhǔn)確度，選取了3種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404建強保護、GBW07408和GBW07452進(jìn)行測定同期，由表5可知，石墨消解-ICP-OES法測定的各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉀元素的測定值都在其證書提供參考值的允差范圍內(nèi)使命責任，且與NaOH熔融-火焰光度法測定值相比效果，2種方法的絕對差值在0~0.17 g/kg(以K計)，符合LY/T 1232- 2015 中當(dāng)全鉀含量10~20 g/kg時情況較常見，絕對偏差<0.4~0.8 g/kg的要求狀況，因此，石墨消解-ICP-OES法準(zhǔn)確度符合LY/T 1232- -2015 的相關(guān)要求機製。

4.結(jié)論

該研究建立了一種使用石墨消解-ICP-OES快速測定土壤中全鉀的方法全過程，線性范圍為0~ 50.0 mg/L，決定系數(shù)R2 = 0.999989，固體樣品的檢出限為3.68 mg/kg不負眾望，加標(biāo)回收率為97.7%~ 105.5%高效流通。該方法前處理快速便捷，線性范圍較寬精準調控，同時具有較好的精密度和準(zhǔn)確度功能，可以滿足快速測定土壤全鉀的需要。

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀SPECTRO GREEN集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES解決、ICP-AES及ICP等離子體）技術(shù)之大成預期，具有分析高重的復(fù)雜基體的能力。其具備New SPECTRO ICP Analyzer Pro 操作軟件和垂直同步雙觀測DSOI光學(xué)系統(tǒng)幅度，為提升ICP-OES的靈密度提供了一種全新解決方案結構。