一、X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性提升，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程規定。

X 射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法有所提升，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面建設，必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性競爭力。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化狀況，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等機製性梗阻。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污全過程。

1集成應用、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

（1） 樣品的均勻性。

（2） 樣品的表面效應(yīng)不負眾望。

（3） 粉末樣品的粒度和處理方法高效流通。

（4） 樣品中存在的譜線干擾。

（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)密度增加。

（6） 樣品的性質(zhì)有效性。

（7） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性創新內容。

2機遇與挑戰、引起樣品誤差的原因：

（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度善於監督、密度集成技術、光潔度不一樣；樣品的沾污更合理、吸潮適應能力，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)各方面、起泡防控、結(jié)晶及沉淀等。

（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析適應性、礦物效應(yīng)等堅實基礎。

（3）樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差

（4）被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化重要作用，引起元素百分組成的改變等地；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差切實把製度。

（5）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差保供，稀釋比不一致，樣品熔融不*進行部署，樣品粉碎混合不均勻責任，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

3保護好、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品組建、粉末樣品和液體樣品等解決問題。

（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬作用、電鍍板相互配合、硅片、塑料制品及橡膠制品等著力增加，其中金屬材料占了很大的比例智能化。

（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料處理，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石建設、煤、爐渣等助力各行；還有巖石土壤等前來體驗。

（3）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等確定性。

4更加廣闊、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適講故事，或者經(jīng)過簡(jiǎn)單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求非常完善，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析全面革新，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析作用。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對(duì)常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論行業分類，液體樣品就不再討論技術特點。

二、固體樣品

1發展邏輯、固體樣品的主要缺點(diǎn)是凝聚力量，一般情況下不能采用各種添加法：如標(biāo)準(zhǔn)添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法更多的合作機會、內(nèi)標(biāo)法等延伸。若所有樣品中已經(jīng)含有適當(dāng)?shù)摹⒁欢舛鹊膬?nèi)標(biāo)元素服務好，則上述的后兩種方法還是可用的新趨勢。另外，也不能進(jìn)行化學(xué)濃縮和分離共謀發展。表面結(jié)構(gòu)和成分有時(shí)也難取得一致學習。可能弄不到現(xiàn)成的標(biāo)樣聽得懂，而人工合成又很困難應用優勢。

2高質量發展、制樣方法，固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料（如生鐵高效節能，鋼錠等）制取影響力範圍。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里新創新即將到來。為防止緩慢冷卻時(shí)發(fā)生的成分偏析邁出了重要的一步，好用激冷。經(jīng)拋光的原材料設施，或經(jīng)砂輪磨打的表面需求，一般是令人滿意的，但對(duì)后者仍需進(jìn)一步拋光組合運用，以減少表面粗糙度更讓我明白了，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。拋光的方法有許多種積極，包括：

（1）先進(jìn)行帶式磨削探索，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細(xì)

（2）用車床集聚、銑床或刨床進(jìn)行加工競爭力。對(duì)于薄板和箔調整推進，必須仔細(xì)操作狀況，以保證表面不出現(xiàn)翹曲、皺紋和折痕機製。特別要注意不能照射時(shí)間太長(zhǎng)建立和完善，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物參與水平，或把它們粘在一起大型。

制備固體樣品時(shí)要注意：

（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象明確相關要求。

（2） 防止偏析重要意義。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料深化涉外、形狀和厚度體系；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等開展試點。

（3） 樣品的冷卻速度攜手共進。當(dāng)樣品化學(xué)組成相同由于熱過程不同測(cè)得的X 射線強(qiáng)度不同，含C 量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出推進一步。冷卻速度不一致時(shí)經過，對(duì)輕元素C簡單化、Mg、Si明確了方向、P系統性、S 等存在很大影響；而V單產提升、Cr便利性、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。因此行動力，要求制作校準(zhǔn)曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致提供有力支撐。此外，還和元素在基體金屬中的溶解度有關(guān)保供，元素的低固熔性會(huì)影響金屬的均勻性自行開發，快速冷卻能形成細(xì)晶粒的金相結(jié)構(gòu)，而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性責任。對(duì)于不適合直接分析的金屬樣品應用情況，如切削樣、線材和金屬粉末等還可以采用感應(yīng)重熔離心澆鑄法來制備樣品組建。原理是將適當(dāng)大小的樣品放入坩堝表現，在氬氣氣氛中通過高頻, 感應(yīng)加熱重新熔融，在離心力的作用下注入特制的模子里首次，然后迅速冷卻制得金屬圓塊樣品可能性更大。離心澆鑄法可以消除樣品的基體效應(yīng)，并且可以采用添加法：稀釋法（常見稀釋劑的有純鐵）搖籃，內(nèi)標(biāo)法等技術。還可人工合成標(biāo)樣。但設(shè)備昂貴推動，制樣成本高相對較高。

高頻感應(yīng)離心澆鑄熔融爐注意事項(xiàng)：

（1） 被熔金屬要保持一定的粒度。如果金屬顆粒太小信息，每一細(xì)小顆粒上的電勢(shì)很小相關，不能產(chǎn)生足夠大的渦流使樣品升溫熔解。

（2） 防止坩堝對(duì)樣品的沾污豐富內涵∩a效率？s短熔融時(shí)間也可以減少沾污。

（3） 組分的燒損發展。例如Mn保持穩定，Y 等易燒損元素，含量越高面向，熔融時(shí)間越長(zhǎng)支撐作用，燒損越嚴(yán)重研學體驗。在保護(hù)氣氛的壓力保護(hù)下，可減少或克服燒損現(xiàn)象最為突出。而Mn 的揮發(fā)也可加入一定量的金屬鋁作脫氧劑落實落細。

（4） 在保證分析精度的情況下，可加純鐵作為稀釋劑會(huì)使制樣容易進(jìn)行高效化，且減小分析誤差製高點項目。

3、樣品表面處理：固體表面有時(shí)不能代表整個(gè)樣品塊範圍和領域，此時(shí)有所增加，必須弄清楚要分析的是表面還是整個(gè)材料，還是兩者都要分析更高要求。此外越來越重要的位置，各個(gè)樣品的表面結(jié)構(gòu)和表面成分很難保證都相同。在進(jìn)行表面處理時(shí)共同學習，可能帶走夾雜物不要畏懼，致使該成分的分析結(jié)果偏低。表面可能被沾污或帶上磨料問題，必須除去所有微量磨料逐漸顯現、潤(rùn)滑劑和切割用的冷卻劑。使用氧化鋁系統穩定性、碳化硅和氧化鈰磨料時(shí)拓展基地，樣品表面可能會(huì)沾上這些元素。如果磨料是撒在包鉛或包錫的拋光輪上培訓，樣品表面可能會(huì)沾上鉛不合理波動、錫這些元素。必須從樣品表面除去氧化物和其他腐蝕物重要工具，而且需要有一定的光潔度。樣品的光潔度直接影響測(cè)得的X 射線強(qiáng)度配套設備，一般光潔度越高強(qiáng)度越大更優質。輕元素對(duì)此尤其敏感。像AlKα推進高水平、MgKα等光潔度好在20~50μm脫穎而出，而短波重元素100μm 也能滿足分析要求。分析線的強(qiáng)度和研磨面的方向有關(guān)生產創效，入射線和出射線構(gòu)成的平面和磨面研磨方向平行時(shí)吸收小結構，垂直時(shí)吸收大。采用樣品旋轉(zhuǎn)就能使這影響平均化優化上下。實(shí)質(zhì)上能力建設，表面的光潔度不一樣時(shí)入射的一次X 射線和熒光X 射線的光程隨表面磨紋的粗細(xì)而改變模樣。研磨前后表面光潔度的變化

三、粉末樣品

粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)（不能用添加劑）服務。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法很重要、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法覆蓋、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法異常狀況。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，配制粉末標(biāo)樣也很容易高效。在各種應(yīng)用中應用創新，粉末方法通常既方便又迅速。粉末樣品的主要缺點(diǎn)是：在研磨和壓制成塊的操作中機構，可能引進(jìn)痕量雜質(zhì)逐漸完善，尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時(shí)，這一現(xiàn)象更為嚴(yán)重合理需求。很難, 保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性是目前主流，采用壓片法可基本上消除這個(gè)問題，某些粉末高質量，有吸濕性充分發揮，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng)，好把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽管理。另外設計，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結(jié)劑混合后壓制成片改進措施。然而就此掀開，粉末樣品, 嚴(yán)重的問題還是粉末的粒度效應(yīng)。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度今年，而且還決定于它的粒度穩步前行。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進(jìn)行測(cè)量，也可附著在薄膜上測(cè)量動手能力，比較多的是制成壓片或熔融片進(jìn)行測(cè)量逐步改善。

粉末樣品誤差主要來源：

（1） 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測(cè)量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說提升，被分析樣品的粒度越小大大提高，熒光強(qiáng)度越高，輕元素尤甚研究成果。原子序數(shù)越小取得了一定進展，對(duì)粒度越敏感；同一元素粒度越小，制樣穩(wěn)定性越好積極參與。一般要求粒度小于200 目問題分析。

（2） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻技術；元素偏析：元素分布對(duì)粒度分布的非勻質(zhì)性推廣開來。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段相對較高，如熔融資源配置，溶解等。

（3）礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同大幅增加，含量相同的同一元素在不同的礦物中特性，它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對(duì)礦物等特點，在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義建言直達。

常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法。下面我們對(duì)這兩種方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹將進一步。

1充分發揮、壓片法壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。壓片法的制樣流程粉末樣品加壓成型

（1）優(yōu)點(diǎn)：

①制樣簡(jiǎn)便成就，速度快重要方式，適合大生產(chǎn)和快速分析

②制樣設(shè)備簡(jiǎn)單，主要是磨粉機(jī)系統，壓片機(jī)和模具等非常重要。

③可用于標(biāo)準(zhǔn)加入法和高、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)空間廣闊。

④比起松散樣品營造一處，將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度。

（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和*克服粒度效應(yīng)知識和技能。一般用于控制生產(chǎn)取得顯著成效，而不用于樣品成分的定值。

（3）制樣過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)：

①樣品要烘干特征更加明顯。

②樣品經(jīng)過粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻估算。

③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時(shí)的壓力和保壓時(shí)間要一致。

④卸壓速度不要太快的可能性，要?jiǎng)蛩傧陆怠?/p>

⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔，防止樣品間的相互沾污服務為一體。

⑥裝料密度要一致問題。

可以采用以下方法來減少粒度效應(yīng)：

①研細(xì)到不存在粒度效應(yīng)的程度；

②對(duì)所有試樣和標(biāo)樣采用標(biāo)準(zhǔn)化的研磨方法全會精神，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布系統穩定性；

③干法稀釋拓展基地。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對(duì)初級(jí)和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)好要相似；

④在高壓力下壓制成塊實力增強；

⑤數(shù)學(xué)方法校正體系流動性。

（4）助研磨劑助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時(shí)的附聚現(xiàn)象，提高均勻性和防止樣品在粉碎時(shí)粘附在粉碎容器上信息化。

常用的助研磨劑有:

① 液體的如乙醇方式之一、乙二醇、三乙醇胺和正己烷等新型儲能，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)創新能力；

②固體的如各種硬脂酸等。另外範圍，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象求得平衡。

（5）粘結(jié)劑粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。加入粘結(jié)劑有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實(shí)的壓塊空間廣闊；

②對(duì)粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑至關重要，裝樣時(shí)和壓片時(shí)可得到較好均勻性；

③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面服務品質；

④由于稀釋的發生，減少了吸收-增強(qiáng)效應(yīng)。但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點(diǎn)表現明顯更佳，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體狀態，低吸收稀釋劑，能減少基體效應(yīng)指導。但會(huì)使散射背景有所增加廣泛認同，另外分析元素的測(cè)量強(qiáng)度會(huì)有所下降，對(duì)痕量元素不利流動性，使輕元素的靈敏度下降鍛造。同時(shí)，制樣時(shí)間有所增加持續創新。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素改善、微晶纖維素、硼酸協調機製、低壓聚乙烯信息化、石蠟、淀粉實踐者、干紙漿粉等取得明顯成效；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇，其優(yōu)點(diǎn)是液體可以揮發(fā)，樣品中的殘留量可忽略創新的技術。使用粘結(jié)劑要注意其純度大幅拓展，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮更加堅強、風(fēng)干與時俱進，經(jīng)X 射線照射不易破碎；必須定量加入初步建立，加入量一般為總重量的2%~10%綜合運用。

（6）添加劑為了校正吸收-增強(qiáng)效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同各有優勢，或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨效果較好。好是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo)，即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來持續。為減少吸收-增強(qiáng)效應(yīng)等多個領域，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰產品和服務，硼酸應用擴展，碳，淀粉等增多，對(duì)于輕基體分析元素的粉末樣品活動上，為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線，可添加高吸收緩沖劑進一步推進，如氧化鑭或鎢酸導向作用。為便于研磨，可添加粉狀惰性磨料應用的選擇，如氧化鋁十大行動，碳化硅。用研缽研磨粉末時(shí)背景下，經(jīng)常使用這種方法綜合措施。如果待混合的種粉末的粒度都很小，或它們的粒度自然條件、形狀設計標準、密度都基本相同，則可直接以干粉形式進(jìn)行混合互動互補；如果粉末較粗發揮重要帶動作用，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨意料之外，或者混合后一起加以研磨能力建設。如果密度差別很大關註，則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末研究進展。

（7）襯底為避免粘結(jié)劑的加入降低強(qiáng)度無障礙，或只有少量的粉末樣品時(shí)，可采用硼酸鑲邊襯底壓片快速融入。

（8）研磨工具可用瑪瑙認為、碳化硅、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨增強≈匾饬x？梢愿赡ィ部梢约尤胍掖几訌V闊，研磨至干規劃，如此反復(fù)幾次。好還是用磨樣機(jī)進(jìn)行研磨可以使用。壓片時(shí)進入當下，粒度越小，分析線強(qiáng)度就越高效高化；粒度一定時(shí)新體系，壓力越高，分析線強(qiáng)度就越高創造。使用粘結(jié)劑或稀釋劑不難發現，會(huì)使強(qiáng)度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯，而使強(qiáng)度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?/p>